Лабораторная работа №5

В лабораторной работе №5 рассматривается титриметрический метод количественного анализа, метод нейтрализации. Определение массы соды. Вариант №5.

Теория

Титриметрический метод анализа является разделом количественного анализа, в котором содержание вещества определяется путем точного измерения объема раствора реагента (титранта), вступившего в химическую реакцию с определяемым веществом. Концентрация раствора титранта должна быть точно известна.

При выполнении титриметрических определений важны следующие моменты:

• правильный подбор рабочего раствора известной концентрации;
• правильный выбор индикатора;
• наличие хорошо откалиброванной мерной посуды.

Для титриметрических определений могут быть использованы аналитические реакции различных типов: нейтрализации, окислительно-восстановительные, осаждения, комплексообразования.

Для выполнения титрования используют только порцию (часть) раствора определяемого вещества (аликвотную часть), поэтому важно использовать для работы набор мерной посуды:

• мерная колба (100 мл);
• пипетка (10 мл);
• бюретка (25 мл).

Все методы анализа очень схожи: для определения количества любого вещества (для выполнения задачи) необходим рабочий раствор, нормальность которого должна быть известна с достаточной точностью. Нормальность рабочего раствора почти всегда устанавливают по приготовленному раствору установочного вещества методом титрования с последующими расчетами. Таким образом, ход титриметрических определений складывается из трех этапов:

• приготовления раствора установочного вещества по точной навеске и расчета его нормальности;
• определения нормальности рабочего раствора;
• определения количества вещества в граммах с точностью до четвертого знака после запятой.

Определение массы соды методом нейтрализации

Рабочим раствором для определения массы соды служит раствор соляной кислоты $HCl$, а установочным веществом служит бура $Na_2B_4O_7\cdot10H_2O.$ Наиболее благоприятная концентрация рабочих растворов, а следовательно, и растворов установочных веществ – децинормальная концентрация ($С_н = 0.1 \frac{моль}{л}$).

Приготовление раствора установочного вещества по точной навеске и расчет его нормальности

• Раствор буры приготовим в мерной колбе на 100 мл.
• Рассчитывают массу навески буры в граммах для приготовления 100 мл децинормального раствора. Расчет выполняют по формуле: $$ m_{навески} = C_нV_дM^э, $$ где $C_н$ - нормальноть раствора, $V_д$ - объем ипользуемой колбы, $M^э$ - эквивалентная масса буры.

Для вычисления молярной массы эквивалента используем формулу: $$ M^э = \frac{M_A}{Bn}, $$ где $M$ - молярная масса вещества, $B$ - валентность функциональной группы, $n$ - число атомов функциональной группы. Тогда: $$ M^э = \frac{381.4}{2} = 190.7 \frac{г}{моль}. $$

• Возьмем массу навески $m_{навески} = 1.752\cdotг.$
• Растворим навеску буры. Раствор буры в колбе, плотно закрытой пробкой, может сохраняться продолжительное время, не меняя своей нормальности. Так как бура очень медленно растворяется в холодной воде, поэтому растворение навески производят следующим образом:
• • дистиллированную воду нагревают почти до кипения в стакане;
• • небольшими порциями тщательно обмывают сначала воронку, затем (после того, как вынута воронка) горло колбы. При этом общее количество прилитой воды не должно быть больше половины колбы;
• • посредством вращения колбы добиваются полного растворения буры;
• • раствор буры в колбе охлаждают под краном до комнатной температуры и доливают дистиллированную воду до метки;
• • полученный раствор тщательно перемешивают путем многократного опрокидывания колбы.
• Рассчитаем нормальность полученного раствора по формуле: $$ C_н = \frac{m_{навески}}{V_дM^э} = \frac{1.752}{0.1\cdot190.7} = 0.0919 \frac{моль}{л}. $$

Определение нормальности рабочего раствора соляной кислоты

Рабочий раствор получают в колбу или бутылку и тщательно перемешивают. Для проведения работы готовят набор посуды: бюретку, пипетку и титровальную коническую колбу:

• Бюретку, укрепленную в штативе вертикально, ополаскиваем небольшим количеством рабочего раствора и заполняем им до нулевого деления по нижнему мениску.
• Пипетку заполняем раствором буры до кольцевой метки 10 мл по нижнему мениску.
• Отмеренные 10 мл раствора переносим в титровальную колбу (титровальные колбы никогда раствором не ополаскиваются).
• Для улавливания эквивалентной точки в титровальную колбу с раствором буры вносим одну-две капли индикатора метилоранжа. Раствор окрашивается в лимонно-желтый цвет.
• Раствор буры в титровальной колбе титруем раствором из бюретки до эквивалентной точки, т. е. до перехода окраски из желтой в оранжевую от одной капли раствора $HCl.$
• Отсчитанный по бюретке объем раствора, израсходованный на титрование, записываем с точностью до десятых долей миллилитра, например 10.7 мл.
• После повторного заполнения бюретки раствором $HCl$ до нулевого деления еще дважды производим титрование аналогично предыдущему. Результаты трех титрований не должны отличаться более чем на 0.1 мл. Из полученных трех значений подсчитывают среднее и заносят в таблицу:

В колбе (мл.) - $Na_2B_4O_7$	В бюретке (мл.) - $HCl$
10	11.3
10	11.4
10	11.3
Среднее = 10	Среднее = 11.3(3)

• Нормальность рабочего раствора подсчитаем по формуле: $$ C_{н, HCl} = \frac{C_{н, буры} V_{буры}}{<V_{HCl}>} = \frac{0.0919\cdot10}{11.3(3)} = 0.0811 \frac{моль}{л}. $$

Определение массы соды

• В бюретке остается раствор $НСl.$
• Исследуемый раствор соды, полученный в мерную колбу, тщательно перемешиваем.
• Вымытой и ополоснутой раствором соды пипеткой в титровальную колбу вносим по 10 мл исследуемого раствора и добавляют по 1-2 капли метилоранжа. Раствор соды окрашивается в желтый цвет.
• Раствор соды титруем раствором $НСl$ до перехода желтой окраски в оранжевую от одной капли раствора $НСl.$ Титрование повторяют три раза. Результаты трех титрований не должны отличаться более чем на 0.1. Из полученных трех значений подсчитывают среднее:

В колбе (мл.) - $Na_2СO_3$	В бюретке (мл.) - $HCl$
10	8.8
10	8.7
10	8.8
Среднее = 10	Среднее = 8.7(6)

• Массу соды в исследуемом растворе подсчитываем по формуле: $$ m_{Na_2CO_3} = \frac{V_к C_{н, HCl} <V_{HCl}> M^э_{Na_2CO_3}}{V_{пип}\cdot1000} = \frac{100 \cdot 0.0811 \cdot 8.7(6) \cdot 53 }{10\cdot1000} \approx 0.3768 \cdot г. $$

Спасибо за внимание!